Bildung und Kompensation von Temperaturgradienten in der schnellen HPLC unter Verwendung von Micropartikel-gepackten HPLC-Säulen

Abstract

Ziel dieser Arbeit war es, auf der Grundlage der Theorie der schnellen HPLC, extra-peakverbreiternde Effekte zu untersuchen und zu minimieren. Es werden die Zusammenhänge zwischen Partikeldurchmesser, Fließgeschwindigkeit, Säulenlänge, Analysenzeit und Druckabfall untersucht und die verschiedenen Modelle zur Theorie der Bandenverbreiterung vorgestellt. Besonderes Augenmerk wurde auf die experimentelle Untersuchung von Temperatureffekten bei micropartikel-gepackten Trennsäulen gelegt. Die damit verbundene Bandenverbreiterung wurde mit Hilfe verschiedener Temperaturgradienten zwischen Säulenwandtemperatur und Eluententemperatur kompensiert. Auf der Basis der von Poppe et al. hergeleiteten Gleichungen sollten diese an einem konkreten Beispiel berechnet und mit den experimentellen Werten verglichen werden. Mit den experimentell bestimmten Van-Deemter-Kurven werden durch Vergleich mit experimentellen und Literaturwerten verschiedene Fittings auf Grundlage der Knox-Gleichung durchgeführt und auf Gültigkeit untersucht. Die berechneten Knox-Konstanten wurden anschließend mit Literaturwerten verglichen.